Rivestimenti in vetroceramica nanostrutturati per applicazioni ortopediche - Parte 2

Le vetroceramiche composte sia da fasi amorfe che da fasi cristalline hanno suscitato grande interesse nel settore

campo dei biomateriali. Uno dei loro vantaggi rispetto al bioglass è che offrono grandi possibilità di manipolare le loro proprietà, tra cui la resistenza, la resistenza all'abrasione e il coefficiente di espansione termica [26]. Il loro tasso di degradazione o comportamento di rilascio di ioni può essere adattato controllando l'estensione della cristallizzazione mediante trattamenti post-riscaldamento [26,27]. La tecnica di spruzzatura al plasma offre vantaggi per la produzione di vetroceramica. In primo luogo, produce temperature fino a 12.000 K nella regione centrale di un getto di plasma. In secondo luogo, la velocità di raffreddamento del processo di plasma spray è superiore a 10 6 -10 7 8 ℃ s -1 [3]. In queste condizioni termiche, le polveri di alimentazione vengono completamente o parzialmente fuse nel getto del plasma, a seconda delle proprietà della polvere e dei parametri di lavorazione. Le polveri fuse subiscono una rapida solidificazione sotto questo alto tasso di raffreddamento. Poiché l'elevata velocità di raffreddamento può sopprimere la nucleazione dai fusi e la crescita dei cristalliti, il corretto controllo delle condizioni di lavorazione può mantenere sia

fasi vetrose e cristalline nei rivestimenti, formando così rivestimenti vetroceramici. Inoltre, lo è

vale la pena notare che adeguando opportunamente i parametri di lavorazione è possibile conferire rivestimenti plastificati con nanostrutture [28,29], che si sono dimostrati utili per la loro biocompatibilità [30-33].

Nel presente studio sono stati depositati rivestimenti HT e SP in vetroceramica con superficie nanostrutturata

Lega Ti-6Al-4V con la tecnica dello spray al plasma. Il loro potenziale utilizzo come rivestimenti biomedicali per applicazioni ortopediche è stato esplorato in questo lavoro.


2. MATERIALE E METODI


2.1. Sintesi in polvere e fabbricazione di rivestimenti


Le polveri HT (Ca 2 ZnSi 2 O 7 ) e SP (CaTiSiO 5 ) sono state sintetizzate mediante reazione solida ad alta temperatura. In breve, le polveri di CaCO 3 , ZnO e SiO 2 di reagente sono state miscelate in una proporzione molare 2: 1: 2 per la sintesi di polveri ceramiche HT; Le polveri di CaCO 3, TiO 2 e SiO 2 sono state miscelate in proporzione molare 1: 1: 1 per la sintesi di polveri ceramiche SP. Dopo l'essiccazione, le polveri miscelate sono state sinterizzate a 1200 ℃ per 3 h (polvere HT) e a 1290 ℃ per 6 h (polvere SP). Quindi, le polveri as-sinterizzate sono state macinate e setacciate. Le polveri con granulometria inferiore a 75 μm sono state rese più fluide mediante ricostituzione con soluzione al 6% in peso di alcool (vinil alcol) (PVA) per la spruzzatura al plasma. Il processo di ricostituzione delle polveri può essere brevemente descritto come segue: le polveri sono state poste in un mortaio e la soluzione di PVA è stata aggiunta a goccia nelle polveri durante la macinazione delicata. Dopo accurata miscelazione, le polveri sono state essiccate a 80 ° C per 12 ore. Le polveri ricostituite sono state infine setacciate utilizzando setacci a 80 mesh. Quelle al di sotto di 80 mesh (meno di 177 μm ) sono state utilizzate per la spruzzatura al plasma.

Un sistema di plasma spray atmosferico (Sulzer Metco, Svizzera) è stato applicato per depositare rivestimenti HT e SP su dischi commerciali Ti-6Al-4V ( Baoji Junhang Metal Material Co., Ltd ) di 15 mm di diametro e 1 mm di spessore . Prima della spruzzatura al plasma, i dischi venivano puliti a ultrasuoni in etanolo assoluto e sabbiati con sabbia di allumina. I parametri di lavorazione, che sono stati ottimizzati rispetto alla composizione di fase dei rivestimenti, sono descritti come segue: argon (40 slpm) e idrogeno (12 slpm) sono stati usati come gas di plasma primario e ausiliario, rispettivamente. La velocità di alimentazione della polvere era di circa 20 g min - 1 usando argon (3,5 slpm) come gas di trasporto. La corrente e la tensione dell'arco plasma erano rispettivamente di 600 A e 70 V. La distanza di spruzzatura è stata fissata a 100 mm. Il diametro del tubo di alimentazione era di 1,8 mm, l'angolo di alimentazione della polvere era di 90 °; la velocità della torcia era di 10 mms - 1, l'intervallo di tempo tra passaggi adiacenti era di circa 5 s; il numero complessivo di cicli è stato 20. Dopo la spruzzatura, i campioni di rivestimento sono stati tagliati a metà e montati in resina epossidica con il nuovo piano di taglio rivolto verso il basso. La sezione trasversale è stata frantumata con carta abrasiva SiC e lucidata con pasta di lucidatura Al 2 O 3 da 0,3 μm . Anche la superficie dei campioni di rivestimento utilizzati per le prove di microindentazione è stata molata e levigata.

La morfologia della superficie e la sezione trasversale dei rivestimenti sono stati esaminati mediante microscopia elettronica a scansione a emissione di campo (SEM, Zeiss EVO 50). La composizione di fase dei rivestimenti è stata analizzata utilizzando la diffrazione a raggi X (XRD, Siemens D6000, Germania) con la radiazione di Cu Ka1 con un gradino di 0,02 °. I dati sono stati ottenuti da 15 a 75 ° (2 θ ) ad una velocità di scansione di 4 ° min -1 . La rugosità superficiale (R a ) è stata misurata da un profilometro di superficie (Hommelwerke T8000-C, Germania). Sono stati testati tre campioni per ciascun tipo di rivestimento e sono stati registrati i valori di rugosità di cinque diverse tracce su ciascun campione. I valori Ra sono stati espressi come media + deviazione standard (sd) (n = 15).


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